全自动氯离子电位滴定仪操作规程

ZDL-2全自动氯离子电位滴定仪

试验操作过程

1、化学试剂制备

1.1氯离子标准溶液【C（NaCl）=0.02mol/L】

   称取0.5844已于105℃--110℃烘干2小时的氯化钠精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀。

1.2 硝酸银标准溶液【C（AgNO3）=0.02mol/L】

称取1.70g硝酸银（AgNO3），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度线摇匀，存储于棕色瓶中，避光保持。

1.3硝酸（1:1）。

1.4过氧化氢（1.11g/cm3,质量分数30%）。

1.5饱和硝酸钾。

2、开启和预热

2.1、仪器开机

   用电源线连接上电源，打开仪器开关，仪器开机后进入初始化过程。

2.2、系统预热

仪器初始化完成后，触摸屏显示主菜单界面，因电器件需要预热一定时间后方可达到稳定状态，所以仪器需要预热约为半小时。

3、加注溶液和电极活化

3.1、注入溶液

打开仪器右侧盖板，取出棕色储液瓶，用已准备好的硝酸银标准溶液清洗存储液瓶，并将硝酸银标准溶液注入棕色储液瓶中。

3.2、双盐桥甘汞电极填充溶液

取出双盐桥甘汞电极，拆下内外桥之间的橡皮帽，使用蒸馏水和饱和硝酸钾溶液清洗外侨，并在外侨注入饱和硝酸钾溶液，溶液高度不低于2/3,装好电极。

3.3、电极活化

将装好的双盐桥甘汞电极和氯离子电极，浸入蒸馏水中活化，时间约为2小时，活化完成后在进行后续实验。（每天试验前都需要活化）

4、硝酸银标准滴定溶液标定

4.1、标定溶液配制

吸取10.00ml氯离子标准溶液放入200ml烧杯中，加入2ml硝酸（1+1），加水稀释至150ml，放入一颗磁力搅拌子。

4.2、硝酸银浓度标定

4.2.1在主菜单页面点击“AgNO3标定”，进入页面后，点击“吸液”等待溶液吸满，溶液吸满后点击“排液”排空溶液，重复操作一次，达到清洗管路和排除气泡的作用。然后再点击“吸液”按钮，溶液吸满后仪器自动将溶液连续排除且无气泡残留在滴定头尖duan后停止。

5.2.2 将5.2中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中，将两个电极都插入溶液，点击“开始”，等待屏幕显示测量完成。从溶液中移出电极，并用蒸馏水清洗电极，擦干，滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液”待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。

5、空白试验

5.1、空白溶液配制

吸取2.00ml氯离子标准溶液放入200ml烧杯中，加水稀释至100ml，加入2ml硝酸（1+1）和2ml过氧化氢溶液。盖上表面皿，加热沸煮，微沸1-2min，冷却至室温，用水冲洗表面皿，放入一颗磁力搅拌子。

5.2、空白滴定

将5.1中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中，将两个电极都插入溶液，点击“开始”，等待屏幕显示测量完成。从溶液中移出电极，并用蒸馏水清洗电极，擦干，滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液”待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。

6、氯离子测量

6.1、待测样品配制

称取待测试样5.0000g（允许有少许误差，实际称量的质量输入到试样质量）置于200ml烧杯中，加人20ml水，搅拌使试样完quan分散，然后在搅拌一下加入25ml硝酸（1+1），加水稀释至100ml，加入2.00ml氯离子标准溶液和2ml过氧化氢溶液，盖上表面皿，加入沸煮，微沸1-2min冷却至室温，用水冲洗表面皿和玻璃棒，并从烧杯中去玻璃棒，加入磁力搅拌子。

6.2、CL-测量

将6.1中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中，将两个电机都插入溶液，输入实际称量的试样质量，点击“开始”，等待测量完成。测量完成后，从溶液中移出电极，并用蒸馏水清洗电极，擦干，滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液”待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。

7、电极的保养

试验结束后需用蒸馏水对两个电极进行充分清洗，将双盐桥甘汞电极的外桥硝酸钾溶液倒掉，并冲洗内外桥之间的部分，用橡胶帽将内桥盖好，恢复使用前。冲洗后用滤纸擦干电极，防止有水泥残留。